响应面分析优化荧光衍生法测定人参中二氧化硫残留量的研究
目的:优化荧光衍生化反应条件,建立荧光分光光度法测定人参中二氧化硫的残留量.方法:采用三维荧光光谱扫描的方法确定试验的最佳激发波长与发射波长;利用响应面分析法(response surface methodology)对影响荧光强度的因素进行优化,在单因素试验的基础上选取实验因素与水平,根据中心组合(Box-Behnken)试验设计原理,采用四因素三水平的响应面分析法确定最佳荧光衍生反应条件.在最佳激发波长与发射波长处测定其荧光强度.结果:确定最佳激发波长为320 nm,发射波长为390 nm.最佳荧光衍生反应条件:缓冲溶液pH为6.7,用量为2.0 mL;1 mmol·L-1的邻苯二甲醛溶液2.1 mL;1.0mL浓度为11.0 mmol·L-1乙酸铵溶液;静止反应时间为50 min.在该反应条件下,荧光强度与二氧化硫对照品加入量在0.1～0.6 μg范围内线性关系良好,r =0.999 2;平均回收率101.7％,RSD为4.1％.测得市售生晒参样品中二氧化硫残留量分别为57.6、39.8、101.8 μg·g-1;新采挖鲜人参样品中二氧化硫残留量分别为35.6 μg·g-1(集安参地)、33.9 g·g-1(通化参地)、42.6 μg ·g-1(抚松参地).结论:该法简便易行,精密度、重复性良好,准确度较高,可为人参及人参相关加工产品中二氧化硫残留量的测定提供参考.
中药材加工、安全监测、人参、二氧化硫、三维荧光光谱、单因素试验、响应面分析、荧光衍生法
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R917(药物基础科学)
国家级大学生创新创业训练计划项目201310193047
2015-03-04（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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