盐酸特拉唑嗪有关物质的色谱-质谱结构鉴定

摘要：

目的:采用色谱-质谱联用技术对盐酸特拉唑嗪有关物质进行结构鉴定.方法:采用Sepax GP-C8 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以醋酸铵缓冲液(1L中含醋酸铵4.0g,以甲酸调pH至3.2)-乙腈(1685∶ 315)流动相等度洗脱,对盐酸特拉唑嗪有关物质进行分离;采用电喷雾正离子化的四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)方法测定离子准确质量并分析子离子特征,结合对照品对照确证有关物质结构.质谱电喷雾正离子化的喷雾电压3 kV、雾化氮气压力150 kPa、气流量6L·min-1、温度180℃.结果:在所建立的条件下,盐酸特拉唑嗪与其有关物质分离良好,检测出14个有关物质,并综合分析鉴定了有关物质结构,它们大都具有4-氨基-6,7-二甲氧基喹唑啉母核结构,制剂中有关物质状态与原料药中的相似.结论:色谱-质谱联用技术能有效地鉴定盐酸特拉唑嗪有关物质,为其工艺和质量控制提供参考依据.

关键词：特拉唑嗪、有关物质结构鉴定、4-氨基-6、7-二甲氧基喹唑啉母核、杂质二级质谱裂解途径、色谱-质谱联用

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分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2014-12-10（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：2010-2020