超高效液相串联质谱法分析牛肉中残留的β-受体激动剂
目的:建立牛肉中9种β-受体激动剂的UPLC-MS/MS分析方法,为食品安全监测提供数据支撑.方法:样品用β-葡萄糖醛苷酶酶解4h,高氯酸沉淀除杂,调节pH后,过MCX固相萃取小柱净化,氮气吹干后甲酸溶液复溶,进行UPLC-MS/MS分析.色谱柱:BEH C18(50mm×2.1 mm,1.7 μm);流动相:0.1%甲酸乙腈溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱(0~1 min,维持5%A;1 ~3 min,5%A线性变化至50%A;3 ~4 min,50%A线性变化至60%A;4~5 min,60%A线性变化至99%A;5~5.5 min,99%A线性变化至5%A;5.5~7.5 min,维持5%A);流速:0.4mL·min-1;柱温:30℃;进样量:10 μL.结果:9种β-受体激动剂在0.5~10.0 μg·kg-1添加浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.9990,较高浓度时回收率范围为62.7% ~ 107.9%,定量下限(LLOQ)规定为添加回收试验中S/N≥10时的最低添加浓度,结果均小于0.5μg·kg-1.结论:经方法学验证,本方法专属性好,简便、准确、快速,适用于牛肉中β-受体激动剂的检测.
超高效液相串联质谱、β-受体激动剂、食品安全监测、克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇
34
R917(药物基础科学)
2014-11-18(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
1836-1841