HPLC-ELSD法测定化学药物成盐离子含量准确性的影响因素探讨
目的:探讨用混合模式离子交换柱建立HPLC-ELSD法测定化学药物成盐离子含量准确性的影响因素.方法:采用新型混合模式离子交换柱Acclaim Trinity P1(3.0 mm×100 mm,5μm),以30 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(取醋酸铵4.59 g,加水1900 mL使溶解,用冰醋酸调节pH至5.2,加入乙腈100 mL)-乙腈(50:50,v/v)为流动相,流速0.3 mL·min-1,柱温25℃;以蒸发光散射检测器检测,漂移管温度90℃,氮气作为载气,流速2.6 L·min-1.建立HPLC-ELSD法测定奥美拉唑钠中钠离子含量并进行方法学验证;同时选择奥美拉唑钠、头孢曲松钠、盐酸博宁霉素,分别代表药物分子在色谱过程中不保留、强保留和不洗脱3种状态,进行准确度、精密度试验,以数据统计软件SPSS 19.0进行统计分析,考察药物分子洗脱状态对成盐离子含量准确性(准确度、精密度)的影响.结果:钠离子浓度在1.94 ～ 77.48 μg·mL-范围内与峰面积呈二项式相关关系(r=0.9999);加样回收率(n=3)分别为104.5％、101.7％、102.6％,RSD分别为1.3％、3.7％、2.2％;奥美拉唑钠中钠离子平均含量(n=8)为6.23％,与理论钠离子含量(6.24％)无显著性差异(t-检验,α=0.05);药物分子洗脱状态对钠离子测定的中间精密度、重复性结果以及氯离子测定的重复性有影响(ANOVA分析,α=0.05),药物分子很难洗脱以及不洗脱将导致精密度偏低.结论:采用新型混合模式离子交换柱,用HPLC-ELSD法测定化学药物中成盐离子含量时,方法通用性好,专属性强,线性范围宽,耐用性好,但药物分子很难洗脱或者不洗脱在色谱填料上将导致精密度偏低.
奥美拉唑钠、成盐离子含量、高效液相色谱-蒸发光散射检测、准确性影响因素
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R917(药物基础科学)
十二五国家科技支撑计划“新型分离材料研发与集成示范”No.2012BAK25B02资助
2014-10-24（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
1660-1666
