超高效液相色谱-串联质谱测定保健食品中添加的10种化学药物
目的:建立同时测定改善胃肠功能类保健食品中10种非法添加化学药物含量的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.方法:采用Zorbax SB-C18(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱,以0.1%乙酸(含20 mmol·L-1乙酸铵)-甲醇为流动相,梯度洗脱(0 ~2 min,60%A,40%B;2~7 min,60% A→50%A,40%B→50%B;7~12 min,50% A→30%A,50%B→70%B; 12~13 min,30%A→10%A,70%B→90%B; 13 ~ 13.1 min,10%A→60%A,90%B→40%B; 13.1~15 min,60% A,40%B),流速0.2mL· min-1,柱温35℃;采用电喷雾电离源(ESI+),以多重反应监测(MRM)方式进行检测,喷雾电压4 kV,辅助气温度200℃,辅助气流量14 L·min-1,鞘气温度350℃,鞘气流量11 L· min-1.结果:10种化学药物在定量限到250倍定量限范围内有良好的线性关系,平均回收率(n=15)为86.9%~113%,检测限为0.02~0.4 ng·mL-1,RSD均小于5%(n=6),40批保健食品中检出4批阳性样品.结论:该方法经方法学验证,可用于测定改善胃肠功能类保健食品中芬氟拉明、西咪替丁、西布曲明、雷尼替丁、酚酞、比沙可啶、瑞巴派特、莫沙必利、多潘立酮、西沙必利10种非法添加化学药物.
芬氟拉明、西咪替丁、西布曲明、雷尼替丁、酚酞、比沙可啶、瑞巴派特、莫沙必利、多潘立酮、西沙必利、超高效液相色谱-串联质谱、多重反应监测、胃肠功能类保健食品、非法添加、含量测定
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R917(药物基础科学)
浙江省分析测试科技计划2012C37016
2014-10-24(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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