夏天无提取物UPLC指纹图谱及成分定性研究
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夏天无提取物UPLC指纹图谱及成分定性研究

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目的:建立夏天无提取物的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并采用电喷雾(ESI)-飞行时间质谱(TOF-MSE)对夏天无提取物指纹图谱中特征化学成分进行鉴定.方法:采用ACQUITY UPLC(R) BEH-C18色谱柱(2.1 mm× 100 mm,1.7 μm),以乙腈(A)-乙酸铵甲酸水溶液(每1000 mL水中含1 mL甲酸和10 mmol乙酸铵)(B)为流动相,梯度洗脱(0~2 min,5%A;2 ~ 30 min,5% A→23% A;30 ~37 min,23% A→60%A),流速0.3 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温35℃,进样量1μL;质谱采用电喷雾正离子模式采集数据,毛细管电压为3.5 kV,锥孔电压为35 kV,离子源温度为150℃,扫描范围m/ 100 ~ 800,碰撞低能量为6 eV,碰撞高能量15 ~45 eV.结果:37 min内完成夏天无提取物的UPLC指纹图谱分析,各主要成分色谱峰分离良好,方法精密度、重复性、稳定性的RSD值均小于1.0%.高分辨质谱数据结合对照品信息及相关文献,鉴定了夏天无提取物UPLC指纹图谱中12个主要色谱峰,分别认定为hydrohydrastinine、延胡索单酚碱、球紫堇碱、比枯枯灵、四氢药根碱、原阿片碱、α-别隐品碱、延胡索乙素、药根碱、非洲防己碱、巴马汀和去氢紫堇碱.结论:本方法为夏天无提取物的质量控制及成分的全面阐述奠定了基础.

夏天无、生物碱、指纹图谱、hydrohydrastinine、延胡索单酚碱、球紫堇碱、比枯枯灵、四氢药根碱、原阿片碱、α-别隐品碱、延胡索乙素、药根碱、非洲防己碱、巴马汀、去氢紫堇碱、超高效液相色谱法-电喷雾-飞行时间质谱(UPLC-ESI-TOF-MSE)

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R917(药物基础科学)

江西省科技重大专项2010AZD00302

2014-10-24(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)

1585-1589

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0254-1793

11-2224/R

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2014,34(9)

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