基于1H-NMR的聚桂醇成分分析

摘要：

目的:利用1H-NMR测定聚桂醇中脂肪碳链的长度以及聚氧乙烯醚的聚合度,建立核磁共振定量方法测定聚桂醇的绝对含量.方法:采集1H-NMR谱图后,利用各个峰的积分值来计算聚桂醇中脂肪碳链的长度以及聚氧乙烯的聚合度;以1,4-二硝基苯为内标,通过比较δ3.4处样品定量峰与δ8.4处内标峰面积,计算聚桂醇含量.结果:聚桂醇样品中脂肪碳链的平均长度为12.4,聚氧乙烯醚的聚合度为9.4,以此计算聚桂醇的平均分子量为606.0 g·mol-1.以1,4-二硝基苯为内标物质,测定样品中聚桂醇的含量为97.5％,RSD =0.38％ (n =3),与质量平衡法测定结果一致.结论:核磁共振法不仅可以用于聚桂醇结构信息的测定,而且可以快速、准确地测定聚桂醇的绝对含量,可以用于聚桂醇的成分分析.

关键词：聚桂醇、聚合度、核磁共振定量、绝对含量分析

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分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：国家重大新药创制专项2011ZX09303-001;国家质检总局公益专项2012104008-1-14

在线出版日期：2014-10-24（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：1576-1579