液质联用法分析头孢呋辛酯原料药中的未知杂质

摘要：

目的:采用液相色谱-飞行时间质谱法分析头孢呋辛酯中主要未知杂质并对其结构进行鉴定.方法:色谱柱为ACQUITY UPLC(R) BEH C18(2.1 mm×50mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.01mol·L-1醋酸铵溶液(30∶70);分别以1.0 mol· L-1盐酸、0.05 mol· L-氢氧化钠溶液、60℃水浴、1％过氧化氢溶液破坏30 min,得到酸、碱、热、氧化破坏产物.质谱离子源为ESI离子源,扫描模式为正离子扫描,电离电压为2.5 kV,锥孔电压25 V,质量扫描范围为m/z 200 ～ 1000.结果:本方法通过飞行时间质谱特征碎片的分析及合成验证,推测头孢呋辛酯中有关物质为头孢呋辛酸、头孢呋辛酸甲酯和头孢呋辛酯亚砜.结论:本方法鉴定了头孢呋辛酯原料药中的多个未知杂质,进而可以对药品杂质控制和工艺优化提供参数.

关键词：β-内酰胺抗生素、头孢呋辛酯、有关物质、头孢呋辛酸、头孢呋辛酸甲酯、头孢呋辛酯亚砜、杂质结构鉴定、液质联用

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分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：重大新药创制"科技重大专项十二五2011ZX09303-001

在线出版日期：2014-09-01（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：1177-1186