GC-MS法同时测定复方麝香注射液中麝香酮、β-细辛醚、百秋李醇、龙脑、薄荷脑
目的:建立一种同时测定复方麝香注射液中麝香酮、β-细辛醚、百秋李醇、龙脑、薄荷脑5个成分的分析方法,为建立复方麝香注射液的质量控制方法的提供依据.方法:采用气质联用法进行测定.色谱条件:Agilent HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 μm×0.25 mm),进样口温度280℃,柱温采取程序升温(初始温度100℃,保持2 min,以5 ℃·min-1速率升温至190℃,保持1.5 min,以40 ℃·min-1速率升温至250℃),载气为高纯氦气,流速为1 mL· min-1,进样量为1 μL,分流比5∶1;质谱条件:EI源,轰击电压70 eV,离子源温度230℃,四极杆温度150℃,辅助接口温度280℃,采用全扫描模式获得混合对照品溶液的总离子流色谱图,确定各目标化合物的保留时间和特征离子,再进行选择离子检测(SIM)定量,选择m/z 238、208、222、138、154分别为麝香酮、β-细辛醚、百秋李醇、龙脑和薄荷脑的检测离子.通过外标法同时对复方麝香注射液中5个主要有效成分进行定量分析.结果:复方麝香注射液中麝香酮,β-细辛醚,百秋李醇,龙脑,薄荷脑在23 min内全部检出,且分离效果较好;在各自的浓度范围内均有良好的线性关系(r均为0.99以上);平均回收率在98.8% ~102.0%范围内.结论:该方法经过方法学验证,可有效地对复方麝香注射液的质量进行控制.
复方麝香注射液、麝香酮、β-细辛醚、百秋李醇、龙脑、薄荷脑、有效成分、质量控制、气相色谱-质谱联用
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R917(药物基础科学)
2014-06-23(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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