HPLC-APCI-MS/MS法同时测定猪苓颗粒中麦角甾酮与麦角甾醇的含量

摘要：

目的:建立同时测定猪苓配方颗粒中麦角甾酮与麦角甾醇的液相色谱-串联质谱法.方法:采用超声提取方法制备供试品溶液,以Zorbax Eclipse XDB-C18(2.1 mm×150 mm,3.5 μm)色谱柱进行分离,流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(98∶2,V/V),流速0.4 mL· min-1.试样在三重四极杆串联质谱仪中经过大气压化学离子化(APCI)离子源,在正离子方式下采用多反应离子监测(MRM)模式进行检测.结果:麦角甾酮与麦角甾醇浓度在1～3000 ng·mL-1范围内与峰面积线性关系良好,麦角甾酮和麦角甾醇的平均加样回收率分别为100.8％和100.7％,日内和日间变异(RSD)均小于6.5％,色谱峰保留时间分别为4.2 min和4.6 min.结论:本实验建立的HPLC-APCI-MS/MS法用时短、专属性强,可以准确、灵敏、快速地检测猪苓配方颗粒中麦角甾酮与麦角甾醇的含量,对猪苓颗粒质量控制和评价具有一定意义,为下一步深入研究其活性成分的药理机制奠定基础.

关键词：猪苓颗粒、麦角甾酮、麦角甾醇、液相色谱-串联质谱法、中药含量测定

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分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：国家科技重大专项——重大新药创制中药新药临床试验技术平台研究2012ZX09303009-003;广东省科技计划猪苓在抑制大鼠膀胱癌中药效成分血尿浓度与减毒增效机制研究2010B030700059

在线出版日期：2014-05-16（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：649-653