UHPLC-MS/MS法同时测定甘地胶囊中7个成分的含量

摘要：

目的:建立甘地胶囊中咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、黄芩苷、黄芪甲苷、汉黄芩素7个成分的UHPLC-MS/MS测定方法.方法:采用ZORBAX SB-C18(2.1 mm ×50 mm,1.8 μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～4 min,5％ A→20％A;4 ～4.5 min,20％ A→40％A;4.5～8 min,40％A→43％ A;8 ～8.5 min,43％A→90％A;8.5 ～9 min,90％A→5％A),流速0.4mL·min-1,柱温35℃;采用电喷雾离子源(ESI),多反应离子监测(MRM),结合正负离子扫描切换,其中咖啡酸、阿魏酸、野黄芩苷采用负离子模式检测,芦丁、黄芩苷、黄芪甲苷、汉黄芩素采用正离子模式检测.结果:咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、黄芩苷、黄芪甲苷、汉黄芩素的定量下限分别为0.22、0.35、0.39、0.48、0.31、1.31、0.11 ng·mL-1,检测下限分别为0.066、0.11、0.12、0.14、0.092、0.39、0.033 ng·mL-1;在相应的线性范围内相关系数＞0.99;日内和日间精密度(RSD)均小于5％,平均回收率均为80％～120％.结论:经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于甘地胶囊中咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、黄芩苷、黄芪甲苷、汉黄芩素7个成分的含量测定.通过对18个批次甘地胶囊进行测定,结果显示各个批次含量有较明显差别,同时随着时间推移,含量略有下降趋势,尤其以芦丁和黄芩苷的变化趋势较明显,可为该药的质量控制提供依据.

关键词：甘地胶囊、咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、黄芩苷、黄芪甲苷、汉黄芩素、液相色谱-质谱联用、方法学验证、中成药质量控制

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分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：上海市科委项目11DZ1972500,12DZ1930404;国家自然科学基金81202598;上海市教委创新基金12ZZ117

在线出版日期：2014-05-16（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：622-627