金胺O染色物在中成药中的检测方法研究
目的:建立中成药中金胺O染色物的检测方法,对可能存在的化工染料金胺O进行筛查,并建立阳性样品中的含量测定方法.方法:采用HPLC法对中成药中的金胺O进行筛查,并采用HPLC-MS/MS二级质谱对阳性样品进行确认.质谱采用电喷雾正离子扫描(ESI+),二级质谱全扫描模式(product ion mode),母离子m/z 268.1,子离子扫描范围m/z 20~300.在此基础上,采用高效液相色谱法对阳性样品中的金胺O进行含量测定.色谱条件:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol·L--醋酸铵水溶液(冰醋酸调pH4.5)(30∶70)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长432 nm.结果:采用HPLC法对94批次中成药进行筛查,并采用HPLC-MS/MS对可疑样品进行确认;有4批样品可检出金胺O;金胺O进样在0.00202~2.02 μg的范围内有良好的线性关系.阳性样品元胡止痛片、朱砂安神丸中金胺O的平均回收率(n=9)分别为101.6%(低、中、高3个浓度回收率分别为101.1%、101.2%和102.6%)和98.4%(低、中、高3个浓度回收率分别为99.7%、95.6%和99.9%).4批阳性样品(2批元胡止痛片样品和2批朱砂安神丸样品),其含量方别为2.7μg·片-1(糖衣片)、1.7 μg·片-1(糖衣片)、100.8μg·g-1(水蜜丸)和252.6μg·丸-1(大蜜丸).结论:本方法准确可靠,可作为元胡止痛片、朱砂安神丸中金胺O染色物的检测方法.
中成药、元胡止痛片、朱砂安神丸、金胺O、化工染料、高效液相色谱、液相色谱-质谱联用、安全监测
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R917(药物基础科学)
公益性行业科研专项资助项目2012104008-1
2014-03-11(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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130-135