LC-MS法鉴定依普利酮的降解产物

摘要：

目的:采用高效液相色谱-质谱联用技术鉴定依普利酮的降解产物结构.方法:采用Zorbax Extend C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L-1醋酸铵溶液作为流动相A,以甲醇-乙腈(50∶ 50)为流动相B,进行梯度洗脱[0 min(70％A-30％B)→8 min(70％A-30％B)→45 min(20％A-80％B)→53 min(20％A-80％B)→55 min(70％A-30％B)→65 min(70％A-30％B)],电喷雾正离子化高分辨TOF/MS和MS/MS检测并解析降解产物结构.TOF/MS雾化气压力345 kPa,温度350℃,干燥气流量10 L·min-1,毛细管电压4 kV,碎片电压100 V,MS/MS测定氩气CID压力0.2 Pa,碰撞能量20 eV.结果:检测到依普利酮的4个降解产物,通过有机反应机制分析和质谱解析鉴定了他们的结构,并结合色谱制备和NMR测定确证了主要降解产物结构.结论:色谱-质谱联用技术能有效地用于有关物质的鉴定,依普利酮降解产物的鉴定结果可为其质量控制提供参考依据.

关键词：依普利酮、选择性醛固酮受体拮抗剂、有关物质、降解产物、结构鉴定、液相色谱-质谱联用、核磁共振光谱

所属期刊栏目：34

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2014-03-11（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：85-90