UFLC-MS/MS法测定胎盘灌流液中格列本脲浓度
目的:建立测定胎盘灌流液中格列本脲浓度的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)方法.方法:以格列齐特为内标,胎盘灌流液样品用乙腈沉淀蛋白后进样分析.采用Shim-pack XR-ODS Ⅱ C18(2.0 mm×75 mm,2.2 μm)色谱柱,以0.1% (v/v)甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(0~0.5 min,90%A,10%B;0.5~1.5 min,90% A→10% A,10% B→90% B;1.5~2.7 min,10%A,90%B;2.7~3.5 min,90%A,10%B),流速0.4 mL·min-1.质谱采用多反应监测(MRM)扫描模式,以电喷雾离子源(ESI)在正离子电离模式下进行测定,格列本脲和格列齐特的定量分析离子分别为m/z494.0→369.0和m/z 324.1→110.1.结果:胎盘灌流液中格列本脲浓度在0.25~250 ng· mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),日内及日间RSD均小于15%,稳定性考察结果良好.结论:该方法快速、灵敏,专属性强,可用于胎盘灌流液中格列本脲浓度的测定.
超快速液相色谱-串联质谱、格列本脲、胎盘灌流液、胎盘透过性研究、胎盘体外循环灌注试验
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R917(药物基础科学)
云南省应用基础研究面上项目编号2008ZC128M;国家自然科学基金项目编号81360108;云南省科技厅-昆明医科大学应用基础研究联合专项资助编号2013FB139
2014-03-11(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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