超高效液相色谱-串联质谱法测定Beagle犬血浆中抗癌新药CC1007
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定Beagle犬血浆中抗癌新药CC1007.方法:以甲醇为沉淀剂处理犬血浆样品.采用Phenomenex Synergi 4μ Polar-RP 80A分析柱(50 mm×2.00 mm,4μm),预柱为Phenomenex SecurityGuard C18 Cartridges Polar-RP(4 mm×3.0 mm),以甲醇-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0～0.5 min,30％A;0.5～1 min,30％ A→90％A,保持3 min;4.1 ～5 min,30％A),流速0.2mL·min-1,柱温40℃,5 min内实现快速分离.采用电喷雾负离子(ESI-)模式电离,选择反应监测(SRM)模式检测,以P1作为内标物质进行定量.用于监测的离子分别为CC1007m/z 402.0→384.0/213.2和P1 m/z 312.0→170.1/95.3.结果:犬血浆中CC1007的质量浓度在1～1000μg·L-1范围内线性良好(r =0.9974,权重系数W=1/X2);血浆中CC1007的检出限(信噪比为3)为0.2 μg· L-1;其平均回收率在85％～115％之间;日内及日间的RSD均小于15％,满足生物样品检测的要求.结论:该方法可用于犬口服灌胃、静脉与阴道给药后的血浆样品中CC1007的检测.该方法选择性强、灵敏度高、操作简便快速、重复性好,适用于CC1007药代动力学等方面的研究.
超高效液相色谱-串联质谱法、电喷雾离子化、选择反应监测、抗癌新药、CC1007、Beagle犬血浆、药物制剂、血药浓度、药代动力学
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R917(药物基础科学)
国家“重大新药创制”科技重大专项“药物安全评价技术平台”2012ZX09302001
2014-03-11（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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