UPLC-QTOF-MS联用技术检测硫酸庆大霉素注射液中的乙二胺四乙酸二钠
目的:建立超高效亲水性液相色谱与电喷雾四极杆飞行时间串联质谱联用法(UPLC-QTOF-MS)对硫酸庆大霉素注射液中的辅料乙二胺四乙酸二钠进行分析.方法:以三氯化铁作为络合剂,色谱柱为Waters Xbridge HILIC柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈:0.02 mol·L-1醋酸铵水溶液(pH=3.0)梯度洗脱,检测波长为270 nm,柱温30℃.ESI离子源,负离子检测模式,离子源温度120℃.结果:乙二胺四乙酸铁(EDTA-Fe)络合物峰能与相邻未知组分峰很好地分离,乙二胺四乙酸二钠在1.671 ~80.198 μg·mL-1范围内线性关系良好(r =0.9999).LC-MS中,供试品质谱行为与对照品完全一致.结论:本法解决了乙二胺四乙酸二钠极性大,无紫外吸收,且常规反相色谱柱填料无法保留的难题.优化得到的色谱条件可以同时应用于LC-MS定性分析和LC-DAD定量测定,为乙二胺四乙酸二钠的检测工作提供了一定的参考依据.
超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱、亲水作用色谱、硫酸庆大霉素注射液、乙二胺四乙酸二钠、药用辅料、定性分析、限量控制
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R917(药物基础科学)
江苏省区域性食品药品检验检测公共技术服务中心平台课题BM2012024
2014-02-14(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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