加速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地黄中苯并芘
目的:建立中药材地黄中苯并芘的加速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-QQQ-MS/MS)分析方法,并对10个地黄样品进行苯并芘残留测定.方法:以中性氧化铝为填料,乙腈为萃取剂,加速溶剂萃取法(ASE)对地黄样品进行提取和净化,提取液浓缩后,采用GC-QQQ-MS/MS技术在多反应监测模式(MRM)下测定,外标法定量.结果:苯并芘进样浓度在10 ~200 ng·mL-1范围内呈良好线性(相关系数0.991),苯并芘在3个添加水平下(2、5和10μg·kg-1)回收率为82.0%~96.5%,重复性RSD(n =6)为7.4%~17.8%,方法精密度RSD(n=6)为5.7%,检出限(LOD)1 ng· kg-1,定量限(LOQ)2 ng·kg-1.结论:方法灵敏度满足国内外苯并芘限量要求,并可进行定性确证用于中药材致癌污染物苯并芘监测.
苯并芘、生地黄、熟地黄、中药材污染物监测、气相色谱-三重四极杆串联质谱、加速溶剂萃取
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R917(药物基础科学)
2014-02-14(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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