硝酸甘油片有关物质方法的辅料扣除及质谱定性研究

摘要：

目的:建立液质联用法鉴别硝酸甘油片中的辅料,解决硝酸甘油片质量标准中有关物质辅料峰的判定和扣除问题.方法:采用Lichro CART C18色谱柱,流动相为乙腈-水(50∶ 50),大气压化学电离源,一级质谱全扫描,考察辅料峰的归属.通过重复性、稳定性和耐用性实验,以及水分的测定,考察辅料峰面积的稳定性.结果:样品色谱图中保留时间2.8min前的色谱峰为辅料峰,且该辅料峰在紫外检测和质谱检测中的响应值均主要源自聚维酮K 29/32.辅料峰的保留时间和峰面积均具有较好的重复性、稳定性和耐用性.扣除辅料峰后,3批硝酸甘油片样品的有关物质结果均符合规定.结论:本研究建立的液质联用法测定硝酸甘油片中的辅料,操作简单,结果准确,为相关辅料的研究提供了技术依据.根据辅料峰的归属和耐用性考察结果,为中国药典2010年版二部中硝酸甘油片质量标准修订提供了参考.

关键词：硝酸甘油片、高效液相色谱、质谱、有关物质、辅料

所属期刊栏目：33

分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：北京市科技计划Z111100074211021

在线出版日期：2013-12-25（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：1953-1957