HPLC法对胸腺法新及其制剂中杂质检查
目的:测定胸腺法新及其制剂中的杂质并对含量超过0.1％的杂质进行结构鉴定.方法:建立一种高效液相色谱法测定胸腺法新及其制剂中的杂质.含量超过ICH规定质控限度(0.1％)的杂质分别接取流分,脱盐富集之后使用MALDI-TOF/TOF质谱仪分析,推测其结构.合成杂质对照品后确证其结构,并进行杂质测定的方法学研究,测得各杂质相对于胸腺法新的校正因子.结果:通过对上市的多批胸腺法新及其制剂的分析可知,含量高于0.1％的杂质主要有4种.杂质1为胸腺法新肽序脱除第3个丙氨酸的多肽;杂质2为第1个丝氨酸右消旋化的多肽;杂质3为最后1个天冬酰胺右消旋化的多肽;杂质4为最后1个天冬酰胺水解为天冬氨酸的多肽.本法精密度、重复性、稳定性、耐用性好.杂质1、2、3、4在各自的线性范围内线性关系均良好(r≥0.9997),相对于胸腺法新的校正因子分别为0.98、1.06、1.24、1.30.杂质1、2、3、4的检测限分别为0.083、0.077、0.080、0.080 μg· mL-1;定量限分别为0.25、0.23、0.24、0.24 μg· mL-1;平均回收率分别为99.2％、100.0％、100.1％、98.8％,RSD分别为1.3％、1.2％、1.0％、0.90％(n=9).结论:该方法可用于检查胸腺法新及其制剂中的杂质.
胸腺法新、高效液相色谱法、杂质、结构鉴定、多肽序列、MALDI-TOF/TOF、校正因子
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R917(药物基础科学)
2013-12-25（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共6页
1942-1947
