高效液相色谱法测定生物样品中3PO的方法建立与验证

摘要：

目的:建立并验证用于大鼠血清、脑脊液、大脑和脊髓中3-(3-吡啶)-1-(4-吡啶)-2-丙烯-1-酮(3PO)含量测定的HPLC-UV法.方法:样品处理使用蛋白沉淀的方法;色谱条件:色谱柱为Chromolith RP-18e(100 mm ×4.6 mm),流动相A为乙腈-水(2.5∶97.5,v/v)添加0.1％TFA,流动相B为乙腈添加0.1％TFA,梯度洗脱[0 ～2.3 min,0％ B→100％B(线性梯度);2.3～2.6 min,100％B(等度);2.6～2.7 min,100％ B→0％B(线性梯度);2.7～5 min,0％B(等度)],流速2 mL·min-,检测波长304 nm,进样量10μL.结果:大鼠的血清、脑脊液、大脑和脊髓中内源性物质不干扰3PO的测定,在上述4种基质中,该方法的检测限分别为0.2、0.1、0.1、0.1μg·mL-1;定量限分别为0.8、0.2、0.5、0.5 μg·mL-1;线性范围分别为3～150、0.3～150、0.9～150、0.6～150 μg·mL-1,相关系数均大于0.999;高、低浓度的回收率均在79.9％～ 100.3％的范围内;方法重复性(n=5)的RSD均大于0.9％.结论:建立的方法简单,线性范围宽,且选择性、耐用性均佳.

关键词：高效液相色谱、生物分析、3PO、3-(3-吡啶)-1-(4-吡啶)-2-丙烯-1-酮

所属期刊栏目：33

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2013-12-25（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：1873-1876,1886