海带中氧化脂类成分的液质联用分析研究
目的:利用电喷雾电离源负离子模式和选择离子模式(SRM),建立起高效液相色谱-三重四极杆质谱测定海带中氧化脂类的定量分析方法.方法:海带样品经液氮研磨,乙酸乙酯提取后上机分析.采用Hypersil Gold C18色谱柱(2.1 mm×100mm,3μm),柱温30℃,以乙腈(A)-0.2％乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～40 min,30％ A→100％A),流速0.2 mL·min-1;采用电喷雾电离源负离子电离模式,选择反应监测(SRM)扫描模式.结果:13种氧化脂类成分在Hypersil Gold C18色谱柱上得到良好分离.方法在0.01 ～1.00 mg·L-1浓度范围内线性相关系数除9,15-dioxo-11-hydroxy-prosta-5,13-dien-1-oic acid为0.9941外均大于0.9973,方法的检测限(S/N=3)为0.040～0.209 μg·L-1,定量限(S/N=10)为1.365 ～6.993 μg·L-1,基质效应在68.5％ ～ 110.3％之间,回收率为68.3％～113.8％,RSD均小于15％.另外,借助液相色谱-四极杆-飞行时间质谱系统,对海带中除有对照品的成分外可能存在的氧化脂类(15-HETE)成分进行了结构确认,并对海带中有对照品的氧化脂类成分进行了精确定量分析,对没有对照品的氧化脂类成分进行了半定量分析,结果检测到7个氧化脂类成分,分别为9,12,13-trihydroxy-10-octadecenoic acid[(109.8 ± 10.2)ng·g-1],12-oxo-10,15-phytodienoic acid[(229.3±12.9)ng·g-1],13-hydroxy-9,11,15-octadecatrienoic acid[(4537.4±141.6) ng·g-1],13-hydroxy-9,11-octadecadienoic acid[(673.4±9.9)ng·g-1],13-hydroperoxy-9,11-octadecadienoic acid[(5591.0±103.3)ng·g-1],13-oxo-9,11,15-octadecatrienoic acid[(6872.1±223.4) ng·g-1],15-hydroxy-5,8,11,13-eicosatetraenoic acid[(2651.9±92.5)ng·g-1].结论:本法操作简单,准确可靠,适用于藻类氧化脂类成分的含量检测.
海带、氧化脂类、藻类、定量分析、高效液相色谱-三重四极杆质谱、四极杆-飞行时间质谱
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R917(药物基础科学)
浙江省教育厅科研项目Y201121083;浙江省海洋生物技术产业科技创新团队2010R50029-01;宁波大学王宽诚幸福基金和宁波大学研究生优秀学位论文培育基金PY20100001
2013-11-22（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共9页
1656-1664
