2种HPLC-柱后衍生化-荧光检测法测定陈皮中黄曲霉毒素的比较
目的:对陈皮中黄曲霉毒素测定的2种柱后衍生化方法(碘衍生化和电化学衍生化)进行比较.方法:样品经过免疫亲和柱净化,HPLC-柱后衍生化-荧光检测器检测.采用Diamonsil ODS C18(5μm,4.6 mm×200 mm)色谱柱,荧光检测,激发波长360 nm,发射波长450 nm.柱后衍生化系统(1)碘衍生化:以甲醇-乙腈-水(25∶18∶57)为流动相,流速0.8 mL·min-1;衍生化溶液为0.05%碘溶液,流速0.3 mL·min-1,衍生化反应温度70℃;(2)电化学衍生化:以甲醇-乙腈-水(20∶20∶60)为流动相(每1L流动相中加入溴化钾120 mg和4 mol·L-1硝酸350 μL),流速1.0 mL·min-1.结果:碘衍生化,黄曲霉毒素G2、B2在2 ~36 pg,黄曲霉毒素G1、B1在2~120 pg范围内线性关系良好;电化学衍生化,黄曲霉毒素G2、B2在1.2~36 pg,黄曲霉毒素G1、B1在2~120 pg范围内线性关系良好,r>0.9997;回收率在60% ~101%之间.结论:2种衍生化方法的测定结果比较接近,且电化学衍生化方法较灵敏,操作简单、分析速度快,也适用于陈皮中黄曲霉毒素的测定.
黄曲霉毒素、陈皮、柱后衍生化、碘衍生化、电化学衍生化、高效液相色谱、中药安全监测
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R917(药物基础科学)
2013-10-23(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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