逍遥散UPLC-MS指纹图谱研究
目的:建立逍遥散超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS)的指纹图谱,为科学客观地评价其质量提供可靠的方法.方法:采用UPLC-MS法.色谱柱:Shim-pack XR-ODSⅡ(2.0mm×75 mm);流动相:乙腈(A)-0.1%甲酸+10mmol·L-1甲酸铵(B);梯度洗脱5.0%(0 min),5.0%→50%(0~10 min),50%→80% (10 ~ 15 min),80%→95%(15~ 17 min);柱温:30℃;流量:0.3 mL·min-1;进样量:8 μL.电喷雾接口,正离子模式;毛细管电压:3 kV;锥孔电压:35.00 V;离子源温度:110℃;脱溶剂温度:350℃;脱溶剂气:N2:600 L·h-1,锥孔气He:600 L·h-1.结果:10批逍遥散UPLC-MS指纹图谱中共标定了16个共有色谱峰,通过与对照品的保留时间及质谱信息的比对,认定指纹图谱中的4号、6号和12号峰成分分别为阿魏酸、白术内酯Ⅲ和藁本内酯.结论:所建立的逍遥散UPLC-MS指纹图谱满足于方法学的要求,所得的指纹图谱特征性及专属性强,可用于逍遥散质量的控制.
逍遥散、超高效液相色谱-质谱、指纹图谱、阿魏酸、白术内酯Ⅲ、藁本内酯、质谱鉴定
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R917(药物基础科学)
教育部"春晖计划"合作科研项目;22010023国家自然科学基金项目81102769黑龙江省自然科学基金面上项目D201172黑龙江省中医管理局课题ZHY12-2071
2013-11-06(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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