LC-MS/MS同时测定一清胶囊9个成分的含量
目的:建立运用液相色谱-串联质谱法同时测定一清胶囊中9个成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄连碱、药根碱、巴马汀、小檗碱、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)含量的分析方法.方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×50mm,1.8μm),以水-甲醇为流动相,梯度洗脱(0~4.5 min,20%B→70%B;4.5 ~8 min,70%B→95%B;8~8.5 min,95%B→20%B),流速0.3 mL·min-1,柱温为室温;采用电喷雾离子源(ESI),动态多反应监测扫描模式(DynamicMRM)进行定量分析,干燥气温度350℃,干燥气流量10 L·min-1,雾化器压力275.8 kPa,毛细管电压4 kV.结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄连碱、药根碱、巴马汀、小檗碱、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的质量浓度分别在2.712~27.12μg· mL-1(r=0.9989)、0.8800 ~8.800 μg·mL-1(r =0.9991)、0.5280~5.280 μg·mL-1(r=0.9982)、0.1272~1.272 μg·mL-1(r =0.9977)、0.3024~3.024 μg·mL-1(r=0.9979)、1.196~11.96 μg·mL-1(r =0.9995)、33.28~ 332.8 ng·mL-1(r=0.9988)、32.40~324.0 ng·mL-1(r=0.9974)、8.800 ~88.00 ng·mL-1(r=0.9977);平均加样回收率(n=6)均在97.5% ~ 101.9%范围内,RSD均小于2.4%.结论:该分析方法特异、快速、灵敏,重复性好,可为一清胶囊的质量控制提供依据.
一清胶囊、液相色谱-串联质谱法、黄芩苷、汉黄芩苷、黄连碱、药根碱、巴马汀、小檗碱、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、中成药含量测定、多成分分析
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R917(药物基础科学)
2012年度上海市自然科学基金面上项目12ZR1431500
2013-11-06(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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1197-1201,1209