天麻胶囊质量标准中补充检验对乙酰氨基酚的方法
目的:建立检查“天麻胶囊中添加对乙酰氨基酚”的补充检验方法.方法:采用TLC法进行快速筛查;采用HPLC-PDA法进行定量检验,色谱柱为Polaris C18 (4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.6%醋酸(10∶90),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为243 nm,柱温为30℃;采用IR法进行快速鉴别;采用UPLC-MS法进行结构确认,色谱柱为Acquity UPLC(R)BEHC18(50 mm ×2.1 mm×1.7 μm),流动相为0.1%甲酸-乙腈(5:95),流速为0.4 mL·min-1.质谱条件采用正离子检测,电喷雾电离源(ESI),源电压为3.1 kV,毛细管温度为400℃,锥孔电压为30 V,鞘气流速为600 L·h-1,采用一级全扫描及二级全扫描方式,质量范围50~ 1000.结果:TLC法简便快速,专属性强,可作为非法添加的快速初筛;HPLC-PDA法可准确检验所添加对乙酰氨基酚的含量,所测5批样品中有3批检出,2批未检出;UPLC-MS法进行结构确认,特征性强,准确度高.结论:该方法适用于中成药中检测非法加入的对乙酰氨基酚成分,确证性强,灵敏度高.
天麻胶囊、对乙酰氨基酚、TLC、HPLC-PDA、IR、UPLC-MS
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R917(药物基础科学)
2013-08-06(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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