亲水作用色谱-串联质谱法测定气雾剂给药后人血浆中的沙丁胺醇
目的:建立灵敏、快速的亲水作用色谱-串联质谱法(HILIC-MS/MS)测定给予沙丁胺醇气雾剂后人血浆中的沙丁胺醇.方法:以d9-沙丁胺醇为内标,血浆样品经乙腈蛋白沉淀后,采用LunaHILIC(100mm×3.0mm,3μm)色谱柱分离.流动相为乙腈(含0.1%甲酸)-5 mmol·L-1醋酸铵溶液(氨水调节pH为8.5)(93∶7,v/v),等度洗脱,进样体积2.0 μL,样品分析时间为3.5 min.采用电喷雾电离(ESI)源正离子模式、多反应监测(MRM),用于定量分析的离子反应分别为m/z 240→(148+ 166)(沙丁胺醇)和m/z 249→(149+ 167)(d9-沙丁胺醇).结果:沙丁胺醇定量方法的线性范围为11.7~2340pg·mL-1,定量下限达11.7 pg·mL-1,日内、日间精密度(RSD)均小于14.1%,准确度(RE)在-3.8%~0.8%之间.本法成功应用于健康受试者给予硫酸沙丁胺醇气雾剂200 μg后的药动学研究.结论:采用稳定同位素内标的HILIC-MS/MS法快速、灵敏和准确,适用于测定人血浆样品中的沙丁胺醇,可测定给药后24h的血浆浓度.
沙丁胺醇、气雾剂、亲水作用色谱串联质谱法、血浆浓度、临床药动学
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R917(药物基础科学)
2013-08-06(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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