超高效液相色谱-串联质谱法研究亚硫酸氢钠穿心莲内酯在不同种属血浆中的稳定性
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱的方法,测定血浆中亚硫酸氢钠穿心莲内酯(ASB)的含量,并用于研究ASB在不同种属血浆中的稳定性.方法:ASB血浆样品用甲醇进行提取,以脱水穿心莲内酯(DAG)为内标进行定量.采用HypersilGold C18(50mm×2.1 mm,1.9 μm)色谱柱,柱温35 ℃;流动相为水-甲醇梯度洗脱,流速0.2 mL· min-1;分析时间6 min.采用负离子电喷雾离子化电离源和选择反应监测(SRM)模式,进行串联质谱分析;用于定量分析的离子反应分别为m/z413.2→287.2(ASB)和m/z 331.2→303.3 (DAG).浓度为1μg· mL-1的ASB大鼠、犬、人血浆液37℃孵育,于不同时间点测定ASB含量,计算血浆中ASB剩余百分含量.结果:ASB标准血浆样品的线性范围在10 ～ 1000 ng·mL-1,定量下限为10 ng·mL-1.方法的日内和日间准确度分别在96.4％ ～ 103.2％和93.7％ ～98.0％,精密度(RSD)分别小于6.9％和10.8％,基质效应为88.9％ ～99.9％,提取回收率为71.2％ ～98.9％.大鼠、犬和人血浆中ASB剩余百分含量均明显下降,在犬血浆中5 min血药浓度降至70％的较高水平,在大鼠和人血浆中5 min降至30％左右,之后趋于平稳.结论:本方法适用于血浆中ASB的含量测定,ASB在不同种属血浆中下降均很快,但表现出明显的种属差异.
亚硫酸氢钠穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、高效液相色谱-串联质谱、方法验证、药物血浆稳定性研究
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R917(药物基础科学)
2013-03-07（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共6页
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