超高效液相色谱-串联质谱法研究亚硫酸氢钠穿心莲内酯在大鼠体内排泄

摘要：

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠尿液和粪便中亚硫酸氢钠穿心莲内酯(ASB)含量,并用于研究大鼠静脉注射ASB在尿液和粪便中的排泄.方法:采用甲醇提取生物样品中的ASB,以脱水穿心莲内酯(DAG)为内标,在Hypersil Gold C18色谱柱(50 mm× 2.1 mm,1.9 μm)上以流动相甲醇-水梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,柱温35℃,分析时间6 min；在电喷雾离子化电离源上以选择反应监测方式进行负离子检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 413.2→287.2 (ASB)和m/z 331.2→303.3(DAG).大鼠自尾静脉注射80 mg·kg-1 ASB,收集并测定给药后各时段的尿液和粪便中ASB浓度,计算各时段尿液和粪便中累计排泄率.结果:测定ASB的线性范围为50～5000 ng·mL-1,方法定量下限为50 ng·mL-1.日内和日间精密度(RSD)分别在11.2％和13.3％以内,准确度分别在85.8％～101.4％和87.9％ ～ 97.5％,提取回收率为96.1％～98.3％,基质效应为96.2％～98.1％.大鼠72 h尿液中累计排泄率为16.9％±3.9％,粪便中为34.1％±18.4％.结论:本方法速度快、专属性好、准确度高,适用于大鼠尿液和粪便中ASB含量测定,可应用于ASB大鼠排泄研究.

关键词：亚硫酸氢钠穿心莲内酯、超高效液相色谱-串联质谱、尿液与粪便样品、安全性评价、感染性疾病、注射剂、排泄

所属期刊栏目：32

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2013-01-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：1736-1740