HPLC法同时测定款冬花中9个主要成分的含量
目的:建立HPLC-DAD法同时测定生药款冬花和蜜炙款冬花中绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2 -二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个主要成分的含量.方法:采用正交设计优化提取方法,以提取时间、方法、溶剂、溶剂用量为主要影响因素,以9个分析物的总量为评价指标.分析物的色谱分离用Dikma DiamonsilTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、Dikma Easy Guard C18保护柱(20 mm ×4.6 mm,5μm);以乙腈(A) -0.03%三氟乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1;检测波长为240 nm;柱温为25℃.结果:确定最佳提取方法为1.00g生药样品用20 mL 95%乙醇超声提取1h.绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2 -二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个分析物的线性范围分别为62.5 ~ 2000 μg· mL -1(r=0.9999),2.5~80 μg·mL-1(r=0.9994),15.62~500 μg·mL-1(r =0.9995),25 ~ 800 μg·mL -1(r=0.9995),50 ~ 1600 μg·mL-1(r =0.9992),37.5 ~ 1200 μg·mL-1(r =0.9994),0.195~12.5 μg· mL-1(r=0.9991),15.62~500 μg·mL-1(r=0.9991),125 ~4000 μg·mL-1(r =0.9995);平均加样回收率均在95.42% ~ 105.0%范围内,RSD均在0.45% ~4.5%范围内.结论:该方法准确,灵敏度高,重复性好,成本低,可用于款冬花中9个主要有效成分的含量测定.
款冬花、蜜炙品、倍半萜类化合物、酚类化合物、吡喃酮类化合物、绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4、5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2、2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮、甲基丁酰-3、14-去氢-Z-款冬素酯、高效液相色谱、生药含量测定、活性成分、中药多成分分析
32
R917(药物基础科学)
”十二五”国家科技支撑专项2011BAI07B08;《中国药典》一部标准研究项目YD-077;YD-078
2012-12-10(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
1517-1524,1533