布洛芬原料药中残留有机溶剂和微量金属杂质的检测研究

摘要：

目的:针对布洛芬的生产工艺,建立原料药中残留有机溶剂(二氯甲烷、乙醇)和微量金属杂质(铝、钴、镍)的检测方法.方法:残留溶剂采用顶空毛细管气相色谱法,使用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,膜厚3.0μm),载气为氮气,检测器采用FID,柱温采用程序升温,顶空平衡温度80℃,平衡时间60 min,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂；金属杂质采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定,通过石墨炉程序升温进行测定.结果:在残留溶剂的测定中,两待测组分之间的分离度为6.3,在测定浓度范围内r分别为0.9999和0.9998,检测限分别为0.2 μg·g-1“和2 μg· g-1,加样回收率分别为101.1％和101.0％.在3种金属杂质的测定中,检测限分别为5ng·g-1、5 ng·g-1和10 ng·g-1；在测定浓度范围内,r分别为0.9996,0.9993,0.9998；3种待测元素的加样回收率均大于90.0％；结论:测定方法准确可靠,灵敏度高,适用于布洛芬原料药中残留溶剂和微量金属杂质的分析检测.

关键词：气相色谱法、顶空采样、残留溶剂、微波消解、石墨炉原子吸收分光光度法、布洛芬、金属杂质、铝、钴、镍

所属期刊栏目：32

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2012-10-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：1209-1213