硝西泮及其片剂中有关物质的液相色谱电喷雾质谱联用分析
目的:建立HPLC-MS法测定硝西泮原料及片剂中3种杂质.方法:采用Shimadzu VP-ODS柱(250 mm ×4.6 mm,5μ m),以乙腈:10 mmol·L 1磷酸二氢钾(45:55)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱后分流;进样量10 μL;DAD检测器,检测波长220nm.电喷雾电离源(ESI),雾化器干燥气流速8 mL·min-1,干燥气温度:350℃,静电喷雾电压3500 V;质谱扫描质量范围50 ~ 1200m/z.采用全扫描一级质谱和选择离子全扫描二级质谱(MS/MS)2种方式同时测定.结果:硝西泮与各杂质峰均能良好的分离,杂质A、B、C在0.24~30.0μg·mL-1浓度范围内与峰面积成良好的线性关系,回归方程分别为Y=3.411×104X +384.1,Y=2.411 ×104 X-258.4,Y=8.982×104 X-1.378×103,r均为1.000,最低检测限分别为0.24ng、0.36 ng、0.24 ng.高、中、低三浓度的平均回收率分别为100.8%,99.4%,101.3%;并对硝西泮的未知降解产物进行结构分析.结论:该方法简便、灵敏、专属性好,硝西泮和3种已知杂质有良好的分离.
硝西泮、液相色谱质谱联用、电喷雾离子化、有关物质、片剂、降解产物
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R917(药物基础科学)
国家科技支撑计划2008BA155B05-001
2012-10-22(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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