兰索拉唑肠溶胶囊中杂质的结构确证、检查及控制

摘要：

目的:建立兰索拉唑肠溶胶囊中杂质的检查方法,进行稳定性考察,确证杂质的结构.方法:采用液相色谱进行杂质检查的方法学研究及稳定性考察；采用Supelcosil LC-ABZ色谱柱(250 mm×3.0mm,5μ m),Diamond C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为1.67％三乙胺水溶液(用磷酸调pH至6.2)-乙腈(65:35),等度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长285 nm,柱温30℃.采用液-质联用技术及标准杂质对照法进行杂质的结构确证.通过相对分子质量(Mr)、分子离子蜂(m/z)及液相色谱保留时间(tR)三方面的信息进行杂质的结构确证.结果:供试品经强制破坏后各杂质峰与主峰均能达到基线分离.最低检测限0.05 ng(S/N=3).不同放置时间主峰峰面积的RSD =0.67％(n=5)；改变流动相pH,主峰峰面积的RSD=0.14％(n=3)；改变柱温,主峰峰面积的RSD=1.4％(n=3).杂质E的浓度在1.60 ～6.40μg·mL-1范围内线性良好(r =0.9999).主峰及各杂质对照峰的峰纯度良好.结论:确证了供试品中杂质的结构,建立了杂质检查的方法,此法简便易行,耐用性好,专属性强,灵敏,准确,适用于兰索拉唑肠溶胶囊剂中杂质的确证、检查及控制.

关键词：兰索拉唑、肠溶胶囊、杂质、结构确证、高效液相色谱、高效液相色谱质谱联用、中间体、磺酰化物、降解产物

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分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：科技部创新方法工作专项2011IM030200

在线出版日期：2012-10-22（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：1022-1027,1016