LC-MS/MS方法同时检测人血浆中异烟肼、乙胺丁醇和吡嗪酰胺的浓度

摘要：

目的:建立同时检测人血浆中3种抗结核药物异烟肼、乙胺丁醇和吡嗪酰胺浓度的LC-MS/MS方法,用于肺结核患者及临床试验中三药血药浓度的测定.方法:以对乙酰氨基酚为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白等处理后检测.采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm)为分析柱,ZORBAX SB-Aq柱(2.1mm×12.5 mm,5 μm)为保护柱,以乙腈-5 mmol·L-1甲酸铵水溶液(含0.1％甲酸)(8:92,v/v)为流动相,使用电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式进行检测,异烟肼m/z138.2→ 121.0,乙胺丁醇m/z205.2 →116.1,吡嗪酰胺m/z124.1→ 81.1,对乙酰氨基酚m/z152.0→110.0.分析时间为5 min.结果:血浆中内源性物质对测定无干扰,异烟肼线性范围为0.1 ～6.0μg·mL-1,定量下限(LLOQ)为0.1μg·mL-1,乙胺丁醇线性范围为0.1 ～5.0μ g·mL-1,定量下限(LLOQ)为0.1 μ g·mL-1,吡嗪酰胺线性范围为1.0～50.0 μg·mL-1,定量下限(LLOQ)为1.0μ g·mL-1.日内、日间精密度(RSD)均小于10％,准确率为90.4％～108.7％.结论:本方法特异性强,灵敏度高,测定结果可靠,适用于临床血浆样品的高通量分析.

关键词：异烟肼、乙胺丁醇、吡嗪酰胺、高效液相色谱串联质谱、人血浆、血药浓度

所属期刊栏目：32

分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：”重大新药创制”科技重大专项2010ZX09102-301

在线出版日期：2012-10-22（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：945-949