免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱测定中成药中14个真菌毒素
目的:建立同时测定中成药中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,HT-2毒素,T-2毒素,赭曲霉毒素A,伏马毒素B1、B2,玉米赤霉烯酮,α-玉米赤霉烯醇,β-玉米赤霉烯醇,α-玉米赤霉醇以及β-玉米赤霉醇共14个真菌毒素的测定方法.方法:采用PBS溶液和70%甲醇- PBS溶液依次提取样品中真菌毒素,提取液经多功能免疫亲和柱净化,0.1%吐温- PBS溶液和水依次淋洗,甲醇洗脱,氮气流下浓缩定容,测定时采用Waters Xterra Ct8 MS(100 mm ×2.1mm,3.5μm)分析柱,0.3 mL·min -的流速,梯度洗脱,质谱测定采用多反应监测(MRM)模式.结果:14个真菌毒素的最小检出浓度(LOQ)为1.0 ~5.Oμg·kg-1;4个中成药基质的3个不同水平的添加回收率(n=6)为75.7% ~ 97.9%,RSD为5.3% ~ 13.8%.结论:本方法采用了多功能免疫亲和柱净化,质谱定性定量,加快了检测速度,降低了中成药复杂基体的干扰,方法检测限满足了国内外中成药多个真菌毒素限量控制要求.
中成药污染、限量控制、安全监测、免疫亲和净化、液相色谱一串联质谱、真菌毒素、真菌代谢物、黄曲霉毒素、HT-2毒素、T-2毒素、伏马毒素、赭曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、玉米赤霉烯醇、玉米赤霉醇
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R917(药物基础科学)
国家质检总局科研项目2008IK144
2012-09-20(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
846-851