鹿角胶中4个主要氨基酸的测定研究
目的:研究建立鹿角胶中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸4个氨基酸的分析和测定方法.方法:样品以6 mol·L-1盐酸于沸水浴水解1h,蒸干,甲醇溶解,以苯酚-0.5%硼砂溶液(4:1)为展开剂,硅胶G为固定相,茚三酮试液为显色剂进行TLC分析.样品以6mol·L-1盐酸于150℃水解1h,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析.采用Phenomenex C18色谱柱(4.6nn ×250 mm,5 μμm),柱温为43C;流动相A为乙腈-0.1 mol·L-1醋酸钠(7:93),流动相B为乙腈-水(4:1),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长为254 nm进行HPLC测定分析.结果:TLC能较好地鉴别出鹿角胶中的L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸.HPLC测定L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸的线性范围分别为0.02 ~0.34 μg(r=1.000),0.04~0.71 μg(r=1.000),0.02 ~0.30 μg(r =0.9998),0.02~0.37 μg(r=1.000);加样回收率(n=6)分别为99.5% (RSD=2.3%),97.8%( RSD=1.6%),100.8% (RSD=1.6%),97.9% (RSD=2.4%).结论:该方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于鹿角胶中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸的检测.
鹿角胶、氨基酸、L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸、异硫氰酸苯酯、薄层色谱法、高效液相色谱法、质量控制、多成分分析
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R917(药物基础科学)
2012-09-20(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
783-787