注射用磷霉素钠中磷霉素钠二醇物含量测定方法的研究
目的:建立液相色谱串联质谱法和高效液相色谱-示差折光法测定注射用磷霉素钠中的磷霉素钠二醇物含量,并与现行中国药典方法比较,提高对药品的质量控制.方法:液相色谱串联质谱法采用Promosil CN(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为5 mmol·L-1醋酸铵-甲醇(82:18),采用(-)ESI电离源,多反应监测(MRM)扫描方式,用于定量分析的离子分别为m/z 154.9→80.9(磷霉素二醇物)和m/z 120.9 →77.1(内标苯甲酸).高效液相色谱-示差折光法采用Agilent Zorbax NH2(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为10.89 g·L-1磷酸二氢钾溶液,流速为1.0 mL·min-1；柱温36℃；检测器温度为35℃.结果:采用液相色谱串联质谱法,二醇物在22.46～359.4 ng·mL-1范围内线性关系良好,定量限为4.492 ng·mL-1,每一样品的分析时间为5min.采用高效液相色谱-示差折光法,二醇物在0.104～5.205 mg·mL-1浓度范围内线性关系良好,精密度为0.7％,重复性良好.结论:本研究2种方法专属性高、简便、可靠,可用于注射用磷霉素钠的质量研究和质量控制.
液相色谱串联质谱法、高效液相色谱-示差折光法、广谱抗生素、放线菌、磷霉素钠、环氧键开环产物、二醇物、杂质检测、质量控制、标准改进
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R917(药物基础科学)
2012-07-02（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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