西酞普兰中间体在纤维素键合手性固定相上的拆分

摘要：

目的:建立西酞普兰中间体(CTD)手性对映体的高效液相色谱分析方法,用于测定不同分离过程所得产品的光学纯度.方法:采用Chiralpak IC (250 mm×4.6 mm,5μm)键合型手性柱,流速1.0 mL·min -1,柱温25℃,系统考察了以正己烷为主体的标准流动相和四氢呋喃、甲基叔丁基醚、二氯甲烷等非标准流动相体系中CTD对映体的分离效果；在优选的2种流动相中进一步考察了柱温对分离的影响以及系统适用性.结果:优选的标准流动相正己烷-正丙醇-三乙胺(80∶20∶0.1,v/v)中CTD对映体的分离度为9.04；非标准流动相正己烷-二氯甲烷-乙醇-二乙胺(50∶50∶2:0.1,v/v)中CTD对映体的分离度为10.22,S-(-)- CTD先于R-(+)-CTD出峰.结论:CTD对映体在优选的流动相中分析时间短、分离度高、系统适用性好,所建立的分析方法高效、快速,重现性好,可用于西酞普兰中间体的光学纯度测定.

关键词：西酞普兰、中间体、手性固定相、对映体分离、光学纯度测定、高效液相色谱、流动相优选

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分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：教育部博士点基金;国家自然科学基金NSFC 20836005

在线出版日期：2012-03-20（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：2244-2248