离子色谱法测定达肝素钠中的亚硝酸根
目的:建立并优化一种简单、快速、高灵敏度、重现性好的离子色谱法测定达肝素钠中残留的亚硝酸根含量.方法:达肝素钠制成40 mg·mL-1的溶液,加9倍体积乙醇沉淀,离心后取上层清液过滤后直接进样.分离使用IonPac AS19分析柱和保护柱,淋洗液为20 mmol·L-氢氧化钠,流速1.0 mL · nin-1.AMMS 300膜抑制器,化学抑制,再生液为25 mmol·L-1硫酸.进样量100μL,柱温30℃,电导检测器检测.结果:亚硝酸根检出限为1μg·L-1,在25 ~1000 μg·L-1浓度范围内,相关系数0.9997,平行试验RSD小于4%,加标浓度为25 ~200μg·L-1亚硝酸根,方法回收率为98.5%~107.9%.结论:本实验得到的方法灵敏度高,回收率好,重现性好,利于延长色谱柱寿命.本方法可用于达肝素钠的质量控制,也为其他多糖类化合物中阴离子测定提供参考.
低分子肝素、达肝素钠、亚硝酸根、离子色谱法
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R917(药物基础科学)
2012-01-18(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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