液相色谱-串联质谱法测定Beagle犬血浆中黄体酮浓度及其药动学

摘要：

目的:建立液相色谱-串联质谱法( LC - MS/MS)测定Beagle犬血浆中黄体酮含量.方法:取Beagle犬血浆样品,加入适量内标(炔诺酮),用液相萃取技术,经超高效液相色谱分离.色谱柱:Agilent ZORBAX - SB C18分析柱(150 mm×2.1 mm,5μm);保护柱:Agilent C18分析柱(10 mm ×2.1 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1％甲酸水溶液(90:10);流速0.2 mL·min-1.采用APCI离子化-串联质谱多离子反应监测(MRM)模式进行检测,放电电流(NC) =3.00,雾化气(GS1)=30.00,辅助气(GS2) =50.00,气帘气(CUR)=30.00,温度(TEM) =350.00,碰撞活化裂解(CAD)=Medium(以上单位均为仪器单位),离子选择通道分别为m/z315.0/109.2(黄体酮)和m/z 299.0/109.1(内标).结果:黄体酮血浆浓度在0.5～25 ng·mL-1范围内线性关系良好(r =0.9991),日内和日间精密度试验的RSD均小于7.5％,方法回收率为91.8％ ～ 100.7％,提取回收率为84.2％ ～91.5％,最低定量限为0.5 ng·mL-1,最低检测限为0.2 ng·mL-1.结论:该方法专属性强,灵敏度高,准确性好,适用于Beagle犬血浆中黄体酮含量的测定,可应用于黄体酮制剂生物等效性研究.

关键词：黄体酮、液相色谱-串联质谱法、血药浓度、炔诸酮、血浆样品、药代动力学

所属期刊栏目：31

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2012-01-18（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：2040-2045