固相萃取-串联液质法测定重组人粒细胞刺激因子注射液中氨苄青霉素残留

摘要：

目的:建立SPE - LC - MS/MS法测定重组人粒细胞刺激因子注射液中氨苄青霉素残留.方法:选择阿莫西林为内标,样品经过HLB固相萃取小柱净化,浓缩,有效地去除杂质.采用Agilent Eclipse XDB -C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(甲酸调pH3.1)为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM).氨苄青霉素,内标监测离子对的m/z分别为350.0/106.1,350.0/192.0和366.0/114.0,366.0/208.0.结果:氨苄青霉素浓度在0.0442～3.5362 μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9995),最低定量限为0.0442 μg·L-1,方法回收率在101.1％ ～ 106.7％之间,批内,批间RSD分别小于5.8％及7.3％.结论:本方法准确可靠,重复性好,灵敏度高,适用于重组人粒细胞刺激因子注射液中氨苄青霉素残留检测.

关键词：氨苄青霉素残留、固相萃取、串联三重四极杆液质、重组人粒细胞刺激因子、抗生素

所属期刊栏目：31

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2012-01-18（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：1905-1910