多次进样循环使用流动相HPLC-DAD法的建立及在快速筛查消渴类中成药中非法添加化学成分中的应用

摘要：

目的:建立无需更换流动相而可用于中成药中非法添加化学成分现场快速筛查的HPLC-DAD法.方法:采用岛津Shim-pack VP-ODS色谱柱,使用2种等组成的流动相:Ⅰ为乙腈-0.02 mol·L-1甲酸铵缓冲液(pH 3.8)(50:50);Ⅱ为甲醇-0.01 mol·L-1乙酸铵(35:65).检测波长229 mm,参比波长550 nm,DAD波长扫描范围190～600 nm.测定时先将样品检出峰的保留时间与对照品比较,找出保留时间一致的疑似物;再将疑似物的光谱与相应的对照品比较.结果:建立的色谱条件可以分离消渴类中成药中常见的10种非法化学添加成分;循环使用流动相进样150次后,除基线稍有提高外,色谱峰分离度和理论塔板数均未明显变化;采用循环使用150次后的流动相成功筛查出未知样品中的非法添加物格列本脲,并得到了LC-MS的确认.结论:将流动相循环使用检测多个样本是可行的,适合现场采用车载或便携式HPLC仪进行快速药品筛查的需要;本文建立的色谱条件可以用于快速筛查消渴类中成药中的非法添加化学成分.

关键词：降糖药、中成药、化学成分、快速筛查

所属期刊栏目：31

分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：全军医学科学技术研究”十一五”计划科技攻关课题08G025

在线出版日期：2011-09-19（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：1088-1093