液相色谱质谱联用测定五子衍宗方有效部位中9种成分
目的:建立五子衍宗方乙醇提取物中9种活性成分的含量测定方法.方法:应用液相色谱质谱联用(LC-MS)进行测定,其中质谱采用提取离子扫描模式,其参数为:正离子,Gas temp 350℃,Drying Gas(N2)10 L·min-1,Nebulizer(N2)1.4MPa,Fragmentor 175 V,Skimmer 75 V,OCT 1RF Vpp 700 V,VCap 4.0 kV,质量范围105~700 m/z.液相色谱条件为:Chromolith Fastgradient RP-18e色谱柱,50mm×2 mm(Merck,USA);流动相A相为0.1%甲酸水溶液,B相为乙腈;流速为0.3 mL·min-1;柱温为35℃;进样量为10 μL;运行时间为25 min.结果:9种成分日内和隔天精密度的RSD均分别小于1.5%和2.5%(n=5);重复性RSD<2.5%(n=5);五子衍宗乙醇提取物中9种对照品的加样回收率均在96%~103%之间.结论:该测定方法简单、稳定,是一种较理想的含量测定方法,可用于五子衍宗方制剂的质量控制.
液相色谱质谱联用、五子衍宗方、五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子酯甲、槲皮苷、甜菜碱、毛蕊花糖苷、金丝桃苷、山奈素
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R917(药物基础科学)
2011-08-02(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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