中空纤维膜液相微萃取-气相色谱法测定天麻中五氯硝基苯
目的:将中空纤维膜液相微萃取(HF-LPME)与气相色谱-电子俘获检测(GC-ECD)技术相结合,建立了高灵敏度测定天麻中五氯硝基苯农药残留的新方法.方法:对影响萃取富集效率的实验条件进行优化.采用聚丙烯中空纤维膜,以正辛醇为萃取溶剂,萃取溶剂用量20μL,萃取温度30 ℃,萃取时间30 min,搅拌速率为500 r·min-1,萃取后取2.0 μL有机溶剂直接进样进行气相色谱分离检测.采用DB-1701弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),程序升温,进样口温度:220 ℃;ECD检测器温度250 ℃,载气,氮气.结果:该方法对五氯硝基苯的富集倍数为125倍.五氯硝基苯质量浓度在2~60 ng·L-1范围内,与峰面积之间有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检测限(S/N=3)为1 ng·L-1,实际样品中的加标回收率为90.3%~97.2%,相对标准偏差为2.5%~6.1%.结论:本方法灵敏、简便,适用于中药材中五氯硝基苯农药残留的检测.
中空纤维膜液相微萃取、气相色谱法、五氯硝基苯农药、天麻
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R917(药物基础科学)
陕西省科学技术研究发展计划项目2008K16-031
2011-04-07(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
2283-2286