乌头类制品中3个双酯型生物碱的RRLC-MS/MS法分析

摘要：

目的:进行乌头类制品制川乌、制草乌、白附片、黑顺片中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱3个双酯型生物碱的超高效液相色谱-质谱(RRLC-MS/MS)联用法分析.方法:样品经乙酸乙酯-异丙醇(1∶1)超声处理(水温在25 ℃以下);采用AgilentExtend C18(2.1 mm×50 mm,1.8 μm)色谱柱,以40 mmol·L-1醋酸铵溶液(用氨水调pH至10.5)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,柱温35 ℃.电喷雾离子化电离源(ESI),雾化气为N2,干燥气温度为350 ℃,干燥气流量为10 L·min-1,雾化气压力为241.3 Pa,扫描模式为多反应监测(MRM),定量离子对为m/z 632→572、m/z 646→586、m/z 616→556,扫描范围为150～650 aum.结果:新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的线性范围分别为1.006～201.2 ng·mL-1(r=0.9975),1.014～202.8 ng·mL-1(r=0.9991)、1.072～214.4 ng·mL-1(r=0.9994);检测限分别为0.2,0.1,0.2 pg.结论:该方法具有专属性强、灵敏度高的特点,可用于乌头制品中的微量双酯型生物碱的测定.

关键词：乌头、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱、超高效液相色谱-质谱联用

所属期刊栏目：30

分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：国家科技支撑计划;重大创新药物

在线出版日期：2010-12-14（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：1646-1649