9-芴甲氧羰酰氯柱前衍生化RP-HPLC法测定蒜氨酸含量及有关物质

摘要：

目的:采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC)为柱前衍生化试剂,建立了FMOC柱前衍生化反相高效液相色谱法用于测定蒜氨酸及其有关物质的含量.方法:采用Kromasil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1 mol·L-1的醋酸铵缓冲溶液(冰醋酸调pH为4.2),线性梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,紫外波长265 nm检测,并采用LC-MS/MS法鉴定主要有关物质.结果:蒜氨酸及其有关物质衍生物色谱分离度良好,保留适宜;蒜氨酸浓度在1.0～200μg·mL-1范围内,线性关系良好(r=0.9995),检测限0.1μg·mL-1,进样精密度良好(RSD=0.28%,n=6);根据LC-MS/MS初步推断了蒜氨酸中杂质的结构.结论:方法专属性高、准确度和耐用性好,适用于蒜氨酸的含量测定及有关物质检测.

关键词：蒜氨酸、含量测定、有关物质、9-芴甲氧羰酰氯(FMOC)、柱前衍生化、高效液相色谱法

所属期刊栏目：30

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2010-12-14（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：1604-1609