高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS-MS)检测人血浆中罗红霉素浓度
目的:建立人血浆中罗红霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS-MS)检测方法.方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,反相液相色谱分离后进行质谱分析,采用选择反应监测模式(SRM)进行检测,罗红霉素和内标物克拉霉素的检测离子对分别为m/z 837.5→679.5和m/z 748.5→158.1.结果:罗红霉素在10~1,000 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好(r2>0.999),最低定量限(LLOQ)为10 ng·mL-1.在人血浆基质中,高、中、低浓度及LLOQ(800,400,30和10 ng·mL-1)4个添加水平下,罗红霉素的平均提取回收率为96.7%,日内及日间相对标准偏差分别为≤4.5%和≤8.2%.稳定性试验表明血浆样品室温下放置24 h或处理后放置12 h、-80℃放置3周及-80 ℃冻融3次对测定结果无影响.6份来自于不同受试者的血浆基质效应研究证实,该样品预处理方法对血浆中罗红霉素的测定无影响.结论:该方法样品处理简单、灵敏、特异性高,为罗红霉素临床药代动力学等研究提供了简捷、准确的分析测定方法.
罗红霉素、高效液相串联质谱法、血药浓度
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R917(药物基础科学)
上海市重点学科建设项目B119
2010-10-28(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
1537-1540