顶空气相色谱法测定洛氟普啶中有机溶剂残留量

摘要：

目的:建立顶空气相色谱法测定洛氟普啶中有机溶剂残留量.方法:采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m ×0.32mm,1.8μm);氮气为载气,流速为1.3 mL·min-1;分流比为1:1;进样日温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;程序升温:初始温度40℃,保持10 min,然后以30℃·min-1升至240℃,保持5 min.顶卒进样,平衡温度为100℃,平衡时间为30 min;以二甲基甲酰胺为溶剂,外标法测定洛氟普啶中甲醇、乙醇、丙酮和二氯甲烷的残留量.结果:在本文色谱条件下,甲醇、乙醇、丙酮和二氯甲烷均能得到良好的分离,空白对照无干扰,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0. 9993～0.9996;平均回收率为93.8%～103.6%,精密度试验及准确度试验的RSD均小于2.0%,甲醇、乙醇、丙酮和二氯甲烷检测限分别为0.765,0.948,0.463,0.680μgmL-1.结论:本试验建立的色谱方法简便、准确,适合洛氟普啶原料中有机溶剂残留量的检测.

关键词：洛氟普啶、残留溶剂、顶空气相色谱法

所属期刊栏目：30

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2010-10-20（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：1245-1247