全自动固相萃取与液质联用方法测定人体血清中可乐定血药浓度

摘要：

目的:为可乐定临床研究建立一种特异、灵敏、高效的固相萃取(SPE)联合LC-MS/MS定量分析方法.方法:使用200μL血清,加入内标可待因和氨水溶液混匀,使用96孔SPE自动萃取装置进行样品制备.HPLC色谱柱为Symmetry Shield RPl8(2.1 mm×50 mm,3.5 μm);流动相为甲醇-10 mmol·L-1乙酸铵(pH 5.3)(65:35).采用串联四级杆质谱在ESI正离子电离模式下,应用多反应监测(MRM)进行测定:可乐定m/z 230.1→213.1.内标m/z 300.3→215.2.分析时间2.0 min.结果:在0.10～100.0 ng·mL-1的范围内本方法线性良好(r＞0.99),最低定量限为0.10 ng·mL-1,日内与日间精密度(RSD)≤11.5%,准确度(RE)≤±10.4%,平均萃取回收率为66.4%(n=15).稳定性实验结果表明,可乐定在不同环境中均能够保持稳定.结论:本文建立了用于血清中可乐定浓度测定的LC-MS/MS方法.该方法高效、灵敏、特异,通过了全面的方法学考察,各项指标均符合要求,已经成功用于可乐定的临床研究.

关键词：可乐定、固相萃取、液相色谱质谱联用

所属期刊栏目：30

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2010-07-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：983-986