HPLC-MS/ESI同时测定人血浆中米屈肼和左卡尼汀
目的:建立一种快速、准确、灵敏的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法同时测定人血浆中米屈肼和左卡尼汀的浓度.方法:以卡巴胆碱作为内标,血浆样品经蛋白沉淀法处理,用氰基色谱柱(Ultimate XB-CN,4.6 mm×250 mm,5 μm)进行分离,以乙腈-30 mmol·L-1醋酸铵水溶液(含0.08%甲酸)(80:20,v/v)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温40℃,柱后分流比为4:1,HPLC-MS/ESI+法选择性监测准分子离子峰[M+H]+(米屈肼m/z 147.1,左卡尼汀m/z 162.1,内标卡巴胆碱m/z147.1).结果:米屈肼、左卡尼汀及内标卡巴胆碱在氰基柱上保留较好,分离完全;米屈肼、左卡尼汀线性范围分别为0.1~30.0μg·mL-1(r=0.9985)和0.4~12.8 μg·mL-1(r=0.9994);最低定量限分别为0.1 μg·mL-1和0.4 μg·mL-1;平均萃取回收率均大于80%,方法回收率为92%~114%;日内日间RSD均小于12%.结论:本方法简便准确,可用于同时测定人血浆中米屈肼和左卡尼汀的浓度,考察服用米屈肼对血浆中内源性物质左卡尼汀浓度的影响.
米屈肼、左卡尼汀、HPLC-MS、血药浓度
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R917(药物基础科学)
2010-06-21(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
609-614