LC-MS/MS法定量测定人全血中替西罗莫司及西罗莫司的药物浓度
目的:为临床研究替西罗莫司及西罗莫司人体药物代谢动力学建立一种特异、灵敏、快速、重现性好的液质联用的定量分析方法.方法:使用100μL含待测药物的全血,加入内标D7-替西罗莫司和32-去甲氧基西罗莫司及萃取剂混匀,采用液液萃取的方法进行样品前处理.HPLC色谱柱为Alltima C18(2.1mm×50 mm,3.0μm);柱温51℃;流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵(pH 5.1)(80:20);进样量20μL;室温下测定.质谱检测方式为ESI+,MRM扫描,监测替西罗莫司m/z 1047.5→980.4,内标D7-替西罗莫司m/z 1054.6→987.6,西罗莫司m/z 931.5→864.5,内标32-去甲氧基西罗莫司m/z 901.5→834.4.分析时间4.0 min.结果:替西罗莫司在2.5～2500 ng·mL-1,西罗莫司在2.5～250 ng·mL-1的范围内,本法线性良好(r>0.99),最低定量限为2.5 ng·mL-1,以RSD表示的日内与日间精密度替西罗莫司<7.7%,西罗莫司<14.5%,以相对偏差RE表示的准确度替西罗莫司<±13.6%,西罗莫司<±11.2%.所有稳定性考察项目结果均符合要求.结论:本法在国内首次采用液液萃取的样品前处理方法以及液质联用的定量测定方法同时定量测定替西罗莫司及西罗莫司,建立了一种可以应用于临床试验分析需求的生物样品定量分析方法.
替西罗莫司、西罗莫司、液液萃取、液相色谱质谱联用、方法学考察
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R917(药物基础科学)
2010-06-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
604-608
